ГОСТ 667-73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия

Терминология ГОСТ 667-73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия оригинал документа:

3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

Метод основан натитровании пробы серной кислоты раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.4. Определение массовой доли железа

Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли железа

3.9. Определение массовой доли марганца

Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли марганца

3.11. Определение массовой доли меди

Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлористо-аммиачном растворе по высоте волны Е_½ от минус 0,25 до минус 0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком.

3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.1. Реактивы, растворы и средства измерения:

кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1 : 1;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, 0,5 %-ный раствор;

азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

бумага индикаторная универсальная;

полярографы типа ЛП-7, ОП-102 или ППТ-1;

медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и приливают 20 см³ азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см³, приливают 10 см³ концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до объема 2 - 3 см³. Упаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют еще два раза. По охлаждении к остатку приливают 150 см³ концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А). 1 см³ раствора А содержит 1 мг меди.

5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 10 см³ концентрированной соляной кислоты и доливают водой до метки (раствор Б). Раствор Б содержит в 1 см³ 0,01 мг меди.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли меди

3.3. Определение массовой доли моногидрата

Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.1. Реактивы, растворы, посуда, аппаратура:

кислота янтарная по ГОСТ 6341;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180;

фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1;

метиловый красный, спиртовый раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1;

поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755, аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят следующим образом: по ГОСТ 25794.1 готовят раствор с массовой долей гидроокиси натрия 50 %. Прозрачный раствор сливают сифоном и определяют его концентрацию с помощью ареометра.

Затем вычисляют необходимое количество полученного раствора для приготовления 1 дм³ 0,5 моль/дм³ раствора. Концентрированный раствор гидроокиси натрия в количестве, найденном расчетом, медленно, по стенкам, во избежание сильного разбрызгивания, наливают в колбу из термостойкого стекла в воду, прокипяченную в течение 15 мин. Колбу закрывают пробкой, снабженной U-образной трубкой, заполненной известковым химическим поглотителем, и охлаждают;

бюретка 4-2-50 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251 должна быть поверена по ГОСТ 8.234 с интервалом 5 см³;

сушильный электрошкаф типа СНОЛ-2,5 2,5 2,5/2,5 или аналогичный;

ареометр АОН-1 1480 - 1540 по ГОСТ 18481 или аналогичный;

эксикатор по ГОСТ 25336;

видоизмененная пипетка Лунге-Рея, стаканчик для взвешивания или стеклянная ампула вместимостью 2 - 3 см³ с длинным капилляром;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;

колба с тубусом по ГОСТ 25336;

чашка ЧБН-2 по ГОСТ 25336 (чашка Петри) или стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336;

газовая горелка для запаивания ампул или спиртовка по ГОСТ 25336.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли моногидрата

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка (V и III) до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида или хлорида ртути. Образующееся комплексное соединение окрашивает бумагу в желтокоричневый цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка.

3.6.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.1. Реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кислота серная по ГОСТ 4204; концентрированный и раствор с массовой долей 10 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25 %;

цинк гранулированный;

свинец уксуснокислый раствор с массовой долей 5 %;

метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1;

вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;

парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей;

бумага бромнортутная или хлорнортутная; готовят по ГОСТ 4517;

олово двухлористое, раствор; готовят следующим образом: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см³ соляной кислоты при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 см³;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0,001 мг As в 1 см³ (раствор А); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан, растворяют в 25 см³ раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют 10 %-ным раствором серной кислоты в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют воду до метки, 10 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют до метки и перемешивают.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли мышьяка

3.6. Определение массовой доли окислов азота

Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.

3.6.1. Реактивы, растворы и средства измерения:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1 : 1;

кислота серная по ГОСТ 4204;

сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2 %, хранят в темном месте;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3 % хранят в темном месте;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор, содержащий 0,1 мг окислов азота (N₂O₃) в 1 см³ (раствор А), готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм³ растворяют в воде 0,1816 г азотистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают;

10 см³ раствора А разбавляют водой до объема 1 дм³ и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг окислов азота. Раствор Б готовят в день его применения;

фосфорный ангидрид или фосфор (У) окись;

асбестовая вата или пемза;

склянка Дрекселя по ГОСТ 25336;

газовый счетчик барабанный ГСБ-400 или электроаспиратор ЭА-30 или любой другой аналогичного типа;

U-образная трубка по ГОСТ 25336.

3.6.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора сульфаниламида, 1 см³ раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида и микробюреткой приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см³ раствора Б, что соответствует содержанию 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски. Оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы измеряют на фотоколориметре со светофильтром № 5 при λ= 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

«Холостую» пробу готовят в мерной колбе вместимостью 50 см³, добавляя все реактивы в двойном количестве, кроме раствора Б.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу окислов азота в микрограммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

3.6:3. Проведение анализа

Перед проведением анализа из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 50 - 70 см³ анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку Дрекселя и продувают в течение 30 мин воздухом со скоростью 0,5 дм³/мин, который предварительно пропускают через два поглотителя: склянку Дрекселя, заполненную серной кислотой и U-образную трубку со смесью пятиокиси фосфора с асбестом или кусочками пемзы.

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают приблизительно 400 см³ воды и при помощи пипетки, погружая конец ее в воду, вносят в колбу 10 см³ анализируемой кислоты, быстро охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают все реактивы (п. 3.6.2) и вносят 10 см³ приготовленного раствора анализируемой кислоты. Содержимое колбы доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски, после чего фотометрируют относительно «холостой» пробы, как описано в п. 3.6.2.

Допускается визуальное сравнение окраски анализируемого раствора со шкалой стандартов.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю окислов азота (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ρ - плотность анализируемой кислоты, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по «короткой схеме», то отдувка двуокиси серы не требуется.

При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотоколориметрическим методом.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли окислов азота

3.5. Определение массовой доли остатка прокаливания

Метод основан на выпаривании пробы серной кислоты и прокаливании остатка при температуре от 800 до 850 °С до постоянной массы.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли остатка прокаливания

3.10. Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец

Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксуснокислой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской стандартного раствора.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец

3.8. Определение массовой доли хлористых соединений

Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли хлористых соединений

3.13. Определение прозрачности

3.13.1. Для определения прозрачности используют прибор, в который входят:

мерный цилиндр 1 - 500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;

матовое стекло размером 80´80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5´5 мм, расположенными в шахматном порядке;

электрическая лампа мощностью 60 Вт с патроном и шнуром;

деревянная подставка или ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами.

Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10мм.

Определения термина из разных документов: Определение прозрачности

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера, резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (черт. 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качества отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.

Точечные пробы из бутылей отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достающей до дна бутыли.

Объем точечной пробы - не менее 0,5 дм³; из бутылей - не менее 0,1 дм³.

Отобранные точечные пробы сливают в закрывающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качества серной кислоты. Полученнуюпробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дм³ в сухую склянкувместимостью 0,5 - 1,0 дм³ с притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением:

наименования продукта,

номера партии,

даты отбора пробы.

Допускается нанесение их непосредственно на склянку.

Определения термина из разных документов: Отбор проб